水體中氨氮高低與水體富營養(yǎng)化呈明顯的正相關(guān)性,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。氨氮高的水體,富營養(yǎng)化程度高。在水質(zhì)監(jiān)測中,要想確保水質(zhì)監(jiān)測能夠取得積極的效果,需要準(zhǔn)確測量氨氮含量。
氨氮檢測方法如何選擇?
1.水楊酸分光光度法
連續(xù)流動-水楊酸分光光度法
方法原理:原理是將水樣與試劑在蠕動泵的推動下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按順序和比例混合、反應(yīng),顯色完全后進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行氨氮光度檢測。
連續(xù)流動-水楊酸分光光度法
方法原理:原理是將水樣與試劑在蠕動泵的推動下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按順序和比例混合、反應(yīng),顯色完全后進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行氨氮光度檢測。
2.納氏試劑分光光度法
方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
3.電極法
方法原理:氨氣敏電極是一個復(fù)合電極,指示電極是pH玻璃電極,參比電極是銀-氯化銀電極。
電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,半透膜與指示電極間有一層薄膜,當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上時,銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,氨通過擴(kuò)散作用通過半透膜,引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化,借此由pH電極測得氨氮變化。
4.氣相分子吸收光譜法
方法原理:水樣在2%~3%酸性介質(zhì)中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
測定時參考的工作條件:空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在100%~117%范圍內(nèi)。
測量方式:峰高或峰面積。
氨氮檢測水樣的保存和預(yù)處理
水樣保存:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于 2- 5°C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。
水樣預(yù)處理:水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法,對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水則以蒸餾法使之消除干擾。
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