隨著水質(zhì)總氮在線分析儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來(lái)越多，很多情況下總氮監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)差別較大，本文針對(duì)水質(zhì)總氮在線分析儀在實(shí)際應(yīng)用中存在的問(wèn)題進(jìn)行誤差分析，以供大家參考。
總氮在線分析儀檢測(cè)原理
在120-124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。
水質(zhì)總氮在線分析儀誤差分析
1.比對(duì)樣品的保存和測(cè)試時(shí)間
采集樣品后現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試時(shí)間和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試時(shí)間不同，對(duì)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響，尤其是在溫度和PH條件滿(mǎn)足樣品中反硝化菌活動(dòng)條件時(shí)，樣品放置時(shí)間越長(zhǎng)測(cè)量影響越大。
2.測(cè)試環(huán)境的影響
實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí)，總氮測(cè)量使用的器皿需要專(zhuān)用于總氮測(cè)量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加，長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門(mén)、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損，對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成總氮在線分析儀測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。
3.試劑選擇和配置的影響
試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染，造成總氮在線分析儀標(biāo)定曲線的偏差。
4.消解及比色測(cè)量的影響
總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃，消解時(shí)長(zhǎng)為30min，總氮在線分析儀在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30min，部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開(kāi)始加熱時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。
5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響
樣品PH對(duì)測(cè)量過(guò)程的影響，主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì)，測(cè)量時(shí)加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，直接影響試劑的正常反應(yīng)，造成測(cè)量誤差。水樣中含有六價(jià)鉻離子或者三價(jià)鐵離子時(shí)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響，總氮在線分析儀測(cè)量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。
需要注意的是，樣品中含有干擾物質(zhì)或者濁度較高時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行處理后再進(jìn)行測(cè)量，還應(yīng)觀察總氮在線分析儀內(nèi)是否存在殘留藥劑，存在殘留的應(yīng)及時(shí)手動(dòng)清洗。
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